Скачать МУК 4.1.3064-13 Определение остаточных количеств флудиоксонила в яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата актуализации: 01.01.2018

МУК 4.1.3064-13

Определение остаточных количеств флудиоксонила в яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3064-13
Обозначение англ:	MUK 4.1.3064-13
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств флудиоксонила в яблоках методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2018
Дата введения:	14.07.2013
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентрации флудиоксонила в яблоках в диапазоне 2,5 - 10,0 мг/кг
Оглавление:	1. Метрологические характеристики 2. Метод измерений 3. Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства и материалы    3.1. Средства измерений    3.2. Реактивы    3.3. Вспомогательные устройства, материалы 4. Требования безопасности 5. Требования к квалификации операторов 6. Требования к условиям измерений    6.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу    6.2. Условия хроматографического анализа 7. Подготовка к выполнению измерений    7.1. Очистка органических растворителей и приготовление растворов       7.1.1. Очистка н-гексана       7.1.2. Очистка ацетона       7.1.3. Очистка хлористого метилена       7.1.4. Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия    7.2. Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ    7.3. Кондиционирование хроматографической колонки    7.4. Приготовление градуировочных растворов       7.4.1. Исходный градуировочный раствор флудиоксонила с массовой концентрацией 100 мкг/см3       7.4.2. Градуировочный раствор флудиоксонила с массовой концентрацией 10 мкг/см3 (раствор № 1)       7.4.3. Градуировочные растворы флудиоксонила с массовой концентрацией 0,1 - 0,4 мкг/см3 (растворы № 2 - 5)    7.5. Градуировка хроматографа    7.6. Подготовка концентрирующего патрона № 1 для очистки экстракта    7.7. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания флудиоксонила из концентрирующего патрона 8. Отбор и хранение проб 9. Выполнение определения    9.1. Экстракция флудиоксонила    9.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.3. Очистка экстракта на концентрирующем патроне 10. Выполнение измерений 11. Обработка результатов измерений 12. Проверка приемлемости результатов параллельных определений 13. Оформление результатов 14. Контроль качества результатов измерений
Разработан:	ГНУ Всероссийский НИИ фитопатологии
Утверждён:	14.07.2013 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ
Издан:	Роспотребнадзор (2013 г. )
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.005-88 «Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 27572-87 «Яблоки свежие для промышленной переработки. Технические условия» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р ИСО 7886-1-2009 «Шприцы инъекционные однократного применения стерильные. Часть 1. Шприцы для ручного использования» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»