Скачать МУК 4.1.2933-11 Определение остаточных количеств биспирибака кислоты в воде, почве, зерне и соломе риса хроматографическими методами

Дата актуализации: 01.01.2018

МУК 4.1.2933-11

Определение остаточных количеств биспирибака кислоты в воде, почве, зерне и соломе риса хроматографическими методами

Обозначение:	МУК 4.1.2933-11
Обозначение англ:	MUK 4.1.2933-11
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств биспирибака кислоты в воде, почве, зерне и соломе риса хроматографическими методами
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2018
Дата введения:	12.07.2011
Область применения:	Методические указания устанавливают метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовых концентраций биспирибака кислоты в воде в диапазоне 0,0005 - 0,005 м г/дм3, методы высокоэффективной жидкостной и газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций биспирибака кислоты почве, зерне риса в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг, соломе риса в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг.
Оглавление:	1 Метрологические характеристики 2 Метод измерений 3 Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и реактивы    3.1 Средства измерений    3.2 Реактивы    3.3 Вспомогательные устройства, материалы 4 Требования безопасности 5 Требования к квалификации оператора 6 Условия измерений 7 Подготовка к выполнению измерений    7.1 Очистка органических растворителей    7.2 Приготовление раствора гидрокарбоната натрия с массовой долей 5 процентов    7.3 Приготовление раствора гидроксида калия с массовой долей 40 процентов    7.4 Получение N-нитрозо-метилвочевины    7.5 Приготовление раствора диазометана    7.6 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ    7.7 Кондиционирование хроматографической колонки для ВЭЖХ    7.8 Приготовление градуировочных растворов    7.9 Установление градуировочной характеристики    7.10 Приготовление раствора ортофосфорной кислоты с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 (0.05 М раствор)    7.11 Приготовление раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией 1 моль/дм3 (1 М раствор)    7.12 Подготовка фосфатного буферного раствора (рН 7,4)    7.13 Приготовление раствора натрия гидрокарбоната с молярной концентрацией 0,5 моль/дм3 (0,5 М раствор)    7.14 Подготовка ацетатного буферного раствора с молярной концентрацией 0,01 моль/дм3 (рН 4,0)    7.15 Подготовка концентрирующих патронов С18 Sep Pak Classic    7.16 Проверка хроматографического поведения биспирибака на концентрирующем патроне С18 Sep Pak Classic 8 Отбор и хранение проб 9 Выполнение измерений    9.1 Вода    9.2 Почва, зерно и солома риса    9.3 Условия хроматографирования 10 Обработка результатов анализа 11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12 Оформление результатов 13 Контроль качества результатов измерений 14 Разработчики
Разработан:	ФГУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Утверждён:	12.07.2011 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Издан:	Роспотребнадзор (2011 г. )
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.1.019-79 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 23932-90 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия» ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ 24104-2001 «Весы лабораторные. Общие технические требования» ГОСТ 7328-2001 «Гири. Общие технические условия» ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 199-78 «Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 24363-80 «Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия» ГОСТ 245-76 «Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия» ГОСТ 24861-91 «Шприцы инъекционные однократного применения» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 28168-89 «Почвы. Отбор проб» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4172-76 «Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный 12-водный. Технические условия» ГОСТ 4197-74 «Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия» ГОСТ 4201-79 «Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 4328-77 «Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия» ГОСТ 61-75 «Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия» ГОСТ 6293-90 «Рис. Требования при заготовках и поставках» ГОСТ 6552-80 «Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия» ГОСТ 6691-77 «Реактивы. Карбамид. Технические условия» ГОСТ 6995-77 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия» ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ПБ 03-576-03 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия»