Скачать МУК 4.1.3283-15 Определение остаточных количеств флудиоксонила в капусте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Дата актуализации: 01.01.2018

МУК 4.1.3283-15

Определение остаточных количеств флудиоксонила в капусте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Обозначение:	МУК 4.1.3283-15
Обозначение англ:	MUK 4.1.3283-15
Статус:	введен впервые
Название рус.:	Определение остаточных количеств флудиоксонила в капусте методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Дата добавления в базу:	01.02.2017
Дата актуализации:	01.01.2018
Область применения:	Методические указания устанавливают порядок применения метода высокоэффективной жидкостной хроматографии для определения массовой концентраций флудиоксонила в капусте в диапазоне 0,01 - 0,1 мг/кг. Методические указания носят рекомендательный характер.
Оглавление:	1 Метрологические характеристики 2 Метод измерений 3 Средства измерений, реактивы, вспомогательные устройства, материалы и реактивы    3.1 Средства измерений    3.2 Реактивы    3.3 Вспомогательные средства измерений, устройства, материалы 4 Требования безопасности 5 Требования к квалификации оператора 6 Условия измерений 7 Подготовка к выполнению измерений    7.1 Очистка органических растворителей    7.2 Подготовка подвижной фазы для ВЭЖХ    7.3 Кондиционирование хроматографической колонки    7.4 Приготовление градуировочных растворов    7.5 Установление градуировочной характеристики    7.6 Приготовление смеси гексан—этилацетат (объемное соотношение 8 : 2) для очистки экстрактов на колонне с силикагелем    7.7 Подготовка колонки с силикагелем для очистки экстрактов    7.8. Проверка хроматографического поведения флудиоксонила на колонке с силикагелем    7.9 Приготовление смеси ацетонитрил—вода (объемное соотношение 8 : 2) для экстракции    7.10 Приготовление смеси гексан—трет-бутилметиловый эфир (объемное соотношение 4 : 1) для очистки экстракта в системе несмешивающихся растворителей 8 Отбор и хранение проб 9 Выполнение измерений    9.1 Экстракция    9.2 Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей    9.3 Очистка экстракта на колонке с силикагелем    9.4 Условия хроматографирования 10 Обработка результатов анализа 11 Проверка приемлемости результатов параллельных определений 12 Оформление результатов 13 Контроль качества результатов измерений
Разработан:	ФБУН Федеральный Научный Центр гигиены им. Ф.Ф. Эрисмана Роспотребнадзора
Утверждён:	08.07.2015 Главный государственный санитарный врач Российской Федерации
Издан:	Роспотребнадзор (2016 г. )
Нормативные ссылки:	ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения» ГОСТ 12.1.004-91 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования» ГОСТ 12.1.007-76 «Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности» ГОСТ 12.4.009-83 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание» ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 28498-90 «Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний» ГОСТ 450-77 «Кальций хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 4233-77 «Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия» ГОСТ 7328-2001 «Гири. Общие технические условия» ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения» ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений» ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике» ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб» ГОСТ 12794-80 «Метил хлористый технический. Технические условия» ГОСТ 1724-85 «Капуста белокачанная свежая заготавляемая и поставляемая. Технические условия» ГОСТ 1770-74 «Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия» ГОСТ 20490-75 «Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия» ГОСТ 22300-76 «Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия» ГОСТ 25336-82 «Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры» ГОСТ 2603-79 «Реактивы. Ацетон. Технические условия» ГОСТ 29227-91 «Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования» ГОСТ 4166-76 «Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия» ГОСТ 4204-77 «Реактивы. Кислота серная. Технические условия» ГОСТ 4221-76 «Реактивы. Калий углекислый. Технические условия» ГОСТ 4238-77 «Реактивы. Квасцы алюмоаммонийные. Технические условия» ГОСТ 6552-80 «Реактивы. Кислота ортофосфорная. Технические условия» ГОСТ 6995-77 «Реактивы. Метанол-яд. Технические условия» ГОСТ 83-79 «Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия» ГОСТ 9147-80 «Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия» ГОСТ 9737-93 «Посуда лабораторная стеклянная. Шлифы сферические взаимозаменяемые» ПБ 03-576-03 «Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением» ГН 2.2.5.1313-03 «Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 51809-2001 «Капуста белокочанная свежая, реализуемая в розничной торговой сети. Технические условия» ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия» ГН 2.2.5.2308-07 «Ориентировочные безопасные уровни воздействия (ОБУВ) вредных веществ в воздухе рабочей зоны» ГОСТ Р 53228-2008 «Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания» ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты»