Скачать МУК 4.1.3196-14 Измерение остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зерне, масле и зеленой массе кукурузы, семенах и масле льна, зерне и зеленой массе гороха, зерне и соломе проса методом капиллярной газожидкостной хроматографииДата актуализации: 01.01.2018
|
| Обозначение: |   МУК 4.1.3196-14 |
| Обозначение англ: | MUK 4.1.3196-14 |
| Статус: | введен впервые |
| Название рус.: | Измерение остаточного содержания протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зерне, масле и зеленой массе кукурузы, семенах и масле льна, зерне и зеленой массе гороха, зерне и соломе проса методом капиллярной газожидкостной хроматографии |
| Дата добавления в базу: | 12.02.2016 |
| Дата актуализации: | 01.01.2018 |
| Область применения: | Методические указания устанавливают порядок применения метода капиллярной газожидкостной хроматографии для определения массовых концентраций протиоконазола по метаболиту протиоконазол-дестио в зеленой массе кукурузы и гороха, соломе проса в диапазоне 0,05 - 0,5 мг/кг, в зерне гороха и проса, зерне и масле кукурузы в диапазоне 0,02 - 0,2 мг/кг, в семенах и масле льна в диапазоне 0,025 - 0,25 мг/кг. |
| Оглавление: | 1. Назначение и область применения 2. Метрологические характеристики 3. Метод измерений 4. Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам и материалам 4.1. Средства измерений 4.2. Реактивы 4.3. Вспомогательные устройства, материалы 5. Требования безопасности, охраны окружающей среды 6. Требования к квалификации операторов 7. Требования к условиям измерений 7.1. Условия приготовления растворов и подготовки проб к анализу 7.2. Условия хроматографического анализа 8. Подготовка к выполнению измерений 8.1. Очистка органических растворителей и приготовление растворов 8.1.1. Ацетон 8.1.2. Ацетонитрил 8.1.3. н-Гексан 8.1.4. Хлористый метилен и этилацетат 8.1.5. Приготовление насыщенного раствора хлорида натрия 8.2. Кондиционирование хроматографической колонки 8.3. Приготовление градуировочных растворов 8.3.1. Исходный градуировочный раствор протиоконазол-дестио с массовой концентрацией 100 мкг/см3 8.3.2. Градуировочный раствор протиоконазол-дестио с массовой концентрацией 10 мкг/см3 (раствор № 1) 8.3.3. Градуировочные растворы протиоконазол-дестио с массовой концентрацией 0,1 - 1,0 мкг/см3 (растворы № 2 - 5) 8.4. Градуировка хроматографа 8.5. Контроль стабильности градуировочной характеристики 8.6. Подготовка колонки с оксидом алюминия и концентрирующего патрона № 1 для очистки экстракта 8.7. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания протиоконазол-дестио из колонки с оксидом алюминия 8.8. Определение объема элюента, необходимого для полного вымывания протиоконазол-дестио из патрона № 1 9. Отбор и хранение проб 10. Проведение определения 10.1. Экстракция протиоконазол-дестио 10.2. Очистка экстракта перераспределением в системе несмешивающихся растворителей 10.3. Очистка экстракта на колонке с оксидом алюминия 10.4. Очистка экстракта на концентрирующем патроне № 1 11. Выполнение измерений 12. Обработка результатов измерений 13. Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости 14. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории |
| Разработан: | ГНУ ВНИИ фитопатологии |
| Утверждён: | 29.07.2014 Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач РФ |
| Издан: | Роспотребнадзор (2015 г. ) |
| Нормативные ссылки: |
|
ГОСТ 12.0.004-90 «Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения»
