КАУЧУКИ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЕ (SBR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. № 184-ФЗ «О техническом регулировании», а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения»

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ» (ФГУП «ВНИЦСМВ») на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием «Научно-исследовательский институт синтетического каучука» (ФГУП «НИИСК»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 «Продукция нефтехимического комплекса»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. № 639-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3185-06 «Стандартные методы испытаний каучука. Оценка SBR (стирол-бутадиенового каучука), включая смеси с маслом» (ASTM D 3185-06 «Standard test methods for rubber - Evaluation of SBR (styrene-butadiene rubber) including mixtures with oil»). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международным стандартам и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

СОДЕРЖАНИЕ

КАУЧУКИ БУТАДИЕН-СТИРОЛЬНЫЕ (SBR)

Приготовление и испытание резиновых смесей

Styrene-butadiene rubbers (SBR). Preparation and testing of rubber compounds

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепты, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки бутадиен-стирольного (SBR) и бутадиенового (EBR) каучуков эмульсионной полимеризации. Стандарт распространяется также на маслонаполненные эмульсионные бутадиеновый и бутадиен-стирольный каучуки, а также на частично подшитые каучуки и каучуки с высокой вязкостью по Муни.

1.2 Настоящий стандарт применим также к тем типам ненаполненных и маслонаполненных бутадиен-стирольных каучуков растворной полимеризации, использование которых требует вулканизации.

1.3 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров

ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб

ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни

ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин

ГОСТ ИСО 1795-96 Каучук натуральный и синтетический. Отбор проб и дальнейшие подготовительные процедуры

ГОСТ 12535-84 Смеси резиновые. Метод определения вулканизационных характеристик на вулкаметре

ГОСТ 27109-86 Каучуки синтетические. Методы отбора и подготовки проб

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность методов

3.1 Настоящий стандарт устанавливает требования к стандартным рецептам, процедурам смешения, а также методы испытаний резиновых смесей на основе следующих типов синтетических каучуков:

3.1.1 Не наполненные маслом - смешение на вальцах и в закрытом микросмесителе.

3.1.2 Наполненные маслом - смешение на вальцах и в закрытом микросмесителе.

3.2 Результаты смешения на вальцах и в закрытом микросмесителе несопоставимы.

4 Назначение и применение методов испытаний

4.1 Настоящие методы испытаний предназначены, главным образом, для арбитражных целей, но могут быть также использованы для контроля качества при производстве синтетических каучуков. Кроме того, их можно использовать в научных исследованиях и разработках, а также для сравнения различных образцов каучука в стандартном рецепте.

Приведенные в настоящем стандарте методы испытаний могут быть использованы также для оценки качества каучука покупателем.

5 Стандартные рецепты

5.1 Стандартные рецепты для каучуков, не наполненных маслом, приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Стандартные рецепты для каучуков, не наполненных маслом

5.1.1 При смешении в закрытом микросмесителе для повышения точности взвешивания ингредиентов рекомендуется смешивать все ингредиенты, кроме технического углерода. Смесь ингредиентов получают смешением пропорциональных масс каждого ингредиента в биконическом смесителе, предназначенном для сухих порошков, или в V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств ингредиентов можно использовать ступку с пестиком.

5.1.2 Рецепт 1А применяют для каучуков общего назначения, не наполненных техническим углеродом и маслом. Этот рецепт приведен в [1] для оценки каучуков общего назначения, не наполненных техническим углеродом и маслом. Рецепт 2А применяют для частично подшитых каучуков и каучуков с высокими значениями вязкости по Муни (более 90 ML1+4 при температуре 100 °С), например SBR 1009, 1018, 1012.

5.2 Стандартные рецепты для каучуков, наполненных маслом, приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Стандартные рецепты для каучуков, наполненных маслом

5.2.1 Рецепты 1В-6В применяют для не содержащих технического углерода маслонаполненных каучуков общего назначения в соответствии с содержанием масла в каучуке. Рецепт 1А может быть использован в качестве альтернативы рецептам 1В-6В. В [1] приведен рецепт 1А для оценки маслонаполненных не содержащих технического углерода бутадиен-стирольных каучуков общего назначения.

5.2.2 При смешении в закрытом микросмесителе рекомендуется для большей точности приготовления смеси смешивать все ингредиенты, кроме технического углерода, в процессе взвешивания. Смесь ингредиентов получают смешением пропорциональных масс каждого ингредиента в смесителе биконического типа для приготовления сухих порошков или в V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств можно использовать ступку и пестик.

6 Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовка проб - в соответствии с ГОСТ Р 54549.

Допускается проводить отбор и подготовку проб по ГОСТ 27109 или ГОСТ ИСО 1795.

При разногласиях используют ГОСТ Р 54549.

7 Методы смешения

7.1 Применяют три метода смешения:

7.1.1 Метод А - Смешение на вальцах (7.2).

7.1.2 Метод В - Смешение в закрытом микросмесителе (7.3).

7.1.3 Метод С - Смешение в закрытом резиносмесителе (7.4).

Примечание - Указанные методы смешения могут давать несопоставимые результаты.

7.2 Метод А - Смешение на вальцах

7.2.1 Общие требования по процедурам смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

7.2.2 При смешении температура поверхности валков должна быть (50 ± 5) °С. Необходимо поддерживать, насколько это возможно, указанный ниже зазор между валками, чтобы обеспечить одинаковую механопластикацию каучука вследствие вальцевания.

7.2.3 Режим смешения приведен в таблице 3.

Таблица 3 - Режим смешения при приготовлении смеси на вальцах

7.2.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

7.2.3.2 Отрезают образцы от смеси для определения вязкости и способности к переработке в соответствии с методами испытания по ГОСТ Р 54552 и [2], а также вулканизационных характеристик в соответствии с методами испытания по [3] и ГОСТ Р 54547.

7.2.3.3 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении листуют смесь до толщины около 2,2 мм и кондиционируют ее в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.3 Метод В - Смешение в закрытом микросмесителе

7.3.1 Общие требования к процедуре смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

Смесь готовят при температуре головки смесителя (60 ± 3) °С и угловой скорости вращения не-нагруженного ротора 6,3 - 6,6 рад/с.

7.3.2 Подготавливают каучук, пропуская его один раз через вальцы при температуре поверхности валков (50 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полосы шириной около 25 мм.

7.3.3 Режим смешения в закрытом микросмесителе приведен в таблице 4.

Таблица 4 - Смешение в закрытом микросмесителе

7.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную зарегистрированную температуру смеси.

7.3.3.2 Смесь из смесителя сразу же пропускают сначала дважды на вальцах при температуре (50 ± 5) °С и зазоре между валками 0,5 мм, а затем дважды при зазоре, равном 3 мм, для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают свернутую рулоном смесь перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0,8 мм.

7.3.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

7.3.3.4 Отрезают от смеси образцы для определения вязкости, способности смеси к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [2] и вулканизационных характеристик в соответствии с [3] или ГОСТ Р 54547.

7.3.3.5 Для определения упругопрочностных свойств при растяжении смесь листуют до толщины около 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.4 Метод С - Смешение в закрытом резиносмесителе

7.4.1 Общие требования к процедуре смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

7.4.2 Начальная стадия смешения приведена в таблице 5.

Таблица 5 - Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе

7.4.3 Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе приведена в таблице 6.

Таблица 6 - Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе

7.4.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5 %, смесь бракуют.

7.4.3.2 Отрезают образцы для определения вязкости и способности смеси к ее переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [2] и вулканизационных характеристик в соответствии с [3] или ГОСТ Р 54547.

7.4.3.3 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют до толщины около 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

8 Проведение испытания

8.1 Для определения упругопрочностных свойств готовят вулканизованные пластины в соответствии с ГОСТ Р 54554.

8.1.1 Рекомендуемыми стандартными режимами вулканизации смесей, полученных на вальцах, являются 25, 35, 50 мин при температуре 145 °С. Рекомендуемое стандартное время вулканизации для смесей, приготовленных в закрытых микросмесителях, - 35 мин при температуре 145 °С.

8.1.2 Вулканизованные пластины кондиционируют при температуре (23 ± 3) °С в течение 16 - 96 ч.

Примечание - В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 - 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.

8.1.3 Готовят образцы для испытания и определяют упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении в соответствии с ГОСТ Р 54553.

8.2 Вместо определения вулканизационных характеристик путем измерения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении можно определять вулканизационные характеристики резиновой смеси в соответствии с методами испытаний по [3] или ГОСТ Р 54547. Эти методы дают несопоставимые результаты.

8.2.1 Рекомендуемыми условиями испытания по [3] являются:

- частота колебаний - 1,67 Гц;

- амплитуда колебаний - 1°;

- температура полуформ - 160 °С;

- время испытания - 30 мин, без предварительного нагревания.

Измеряют показатели согласно ГОСТ 12535 при следующих условиях испытаний:

- частота колебаний - (1,7 ± 0,1) Гц;

- амплитуда колебаний - (1,00 ± 0,02)°;

- чувствительность должна обеспечивать не менее 75 % полного смещения;

- температура полуформ - (160,0 ± 0,1) °С;

- время предварительного прогрева - не прогревают, если применяют малый ротор; 1 мин, если применяют большой ротор.

Рекомендуемыми условиями испытания по ГОСТ Р 54547 являются:

- частота колебаний - 1,67 Гц;

- амплитуда колебаний - 0,5°;

- температура полуформ - 160 °С;

- время испытания - 30 мин, без предварительного нагревания.

Отклонения условий испытания от заданных определяются методами испытания.

8.2.2 Рекомендуемые стандартные параметры испытания: M_L, M_H, t_s1, t'50, t'90.

9 Прецизионность и систематическая погрешность

9.1 Настоящий раздел подготовлен в соответствии с [4]. Термины и другие пояснения по испытаниям и статистике приведены в [4].

Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.

Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытания каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний материалов с применением данного метода.

9.2 Прецизионность типа 2 была определена по результатам межлабораторных испытаний каучуков типов 1712 и 1502. Семь лабораторий готовили смеси в закрытом микросмесителе и проводили испытание каждого каучука в течение двух дней.

9.3 В таблице 7 приведены основные данные по прецизионности, полученные в ходе программы межлабораторных испытаний. Испытание с использованием реометра проводили в соответствии с [3]. В соответствии с терминами, приведенными в [4], прецизионность типа 2 включает в себя в качестве компонентов испытаний, приводящих к рассеянию результатов, операции приготовления и вулканизации резиновых смесей в каждой лаборатории.

9.4 Результат испытания на реометре (метод испытания по [3]) представлен одним определением.

9.5 Результат определения упругопрочностных свойств при растяжении по ГОСТ Р 54553 представлен медианой из результатов испытаний трех образцов в форме двусторонней лопатки.

9.6 Результат определения вязкости с использованием вискозиметра по ГОСТ Р 54552 представлен одним определением.

9.7 Прецизионность данных методов испытания может быть выражена с использованием соответствующего значения r, R, (r) или (R), т.е. того значения, которое должно использоваться при принятии решений по результатам испытания, полученным по соответствующему методу. Соответствующие значения - это значения r или R, соотнесенные с тем средним уровнем определяемых параметров, приведенным в таблице 7, который является наиболее близким среднему рассматриваемому уровню в любое время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.

Таблица 7 - Прецизионность типа 2

9.8 Повторяемость

Повторяемость (внутрилабораторная) r настоящих методов испытания была установлена в виде соответствующего значения, приведенного в таблице 7. Два отдельных результата испытания, полученные с использованием обычных процедур проведения испытания, разность между которыми превышает значение r, приведенное в таблице 7 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

9.9 Воспроизводимость

Воспроизводимость (межлабораторная) R настоящих методов испытания была установлена в виде соответствующего значения, приведенного в таблице 7. Два отдельных результата испытания, полученные в двух разных лабораториях, с использованием обычных процедур проведения испытания, разность между которыми превышает значение R, приведенное в таблице 7 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как полученные из различных или неидентичных наборов образцов.

9.10 Показатели повторяемости и воспроизводимости (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяют аналогично показателям r и R. Для показателей (r) и (R) разность двух единичных результатов испытаний выражается в виде процента от среднего арифметического значения двух результатов испытания.

9.11 Систематическая погрешность

В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания эталонных значений не существует, так как значения рассматриваемых параметров определяют только с использованием приведенных методов. Следовательно, систематическая погрешность не может быть определена.

Приложение ДА
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов
международным стандартам и стандартам АСТМ,
использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте

Таблица ДА.1

Библиография