межгосударственный совет по стандартизации,
метрологии и сертификации
(МГС)
INTERSTATE
COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION
(ISC)
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ |
ГОСТ |
Государственная
система обеспечения единства
измерений
ЯМР-АНАЛИЗАТОРЫ
МАСЛИЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ
СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ МАТЕРИАЛОВ
Методика поверки
|
Москва Стандартинформ 2012 |
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены»
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Уральский научно-исследовательский институт метрологии» (ФГУП «УНИИМ»), Государственным научным учреждением «Всероссийский научно-исследовательский институт масличных культур» Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ «ВНИИМК» Россельхозакадемии)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 11 июня 2010 г. № 37)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004-97 |
Код страны по MK (ИСО 3166) 004-97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан |
AZ |
Азгосстандарт |
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан |
KZ |
Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызстан |
KG |
Кыргызстандарт |
Молдова |
MD |
Молдова-Стандарт |
Российская Федерация |
RU |
Росстандарт |
Таджикистан |
TJ |
Таджикстандарт |
Узбекистан |
UZ |
Узгосстандарт |
Украина |
UA |
Госпотребстандарт Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. № 694-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8.596-2010 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2012 г.
5 В настоящем стандарте реализовано положение статьи 2 Федерального закона от 26 июня 2008 г. № 102-ФЗ «Об обеспечении единства измерений»
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в информационном указателе «Национальные стандарты».
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе «Национальные стандарты», а текст изменений - в информационных указателях «Национальные стандарты». В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе «Национальные стандарты»
СОДЕРЖАНИЕ
Государственная система обеспечения единства измерений
ЯМР-АНАЛИЗАТОРЫ
МАСЛИЧНОСТИ И ВЛАЖНОСТИ СЕЛЬСКОХОЗЯЙСТВЕННЫХ
МАТЕРИАЛОВ
Методика поверки
State system for ensuring the uniformity of
measurements. NMR-analyzers for definition of oiliness and moisture content
of agricultural materials. Verification procedure
Дата введения - 2012-01-01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на ЯМР-анализаторы (далее - анализаторы), предназначенные для измерений показателей качества (масличности и влажности) сельскохозяйственных материалов [семян масличных культур, продуктов их переработки, комбикормов и других материалов, содержащих растительные масла], и устанавливает методику первичной и периодической поверок анализаторов.
Рекомендуемый межповерочный интервал - один год.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.207-76 Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения
ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартов безопасности труда. Испытания и измерения электрические. Общие требования безопасности
ГОСТ 112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия
ГОСТ 23706-93 (МЭК 51-6-84) Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 6. Особые требования к омметрам (приборам для измерения полного сопротивления) и приборам для измерения активной проводимости
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю «Национальные стандарты», составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замененным (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 ЯМР-анализатор: Средство измерений на основе метода ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и одного из его направлений - метода ядерной магнитной релаксации (ЯМ-релаксация).
3.2 ЯМ-релаксация: Процесс, заключающийся в установлении равновесного состояния спиновой системы ядер в постоянном магнитном поле.
Примечание - ЯМ-релаксация характеризуется переходами между различными энергетическими уровнями магнитных диполей ядер и излучением электромагнитной энергии в радиочастотном диапазоне. Метод ЯМ-релаксации для одновременных измерений масличности и влажности анализируемого материала основан на зависимости амплитуды сигналов ЯМР от содержания воды и масла и различии времен релаксации ядер водорода воды и масла.
3.3 влажность: Массовая доля влаги в анализируемом материале.
3.4 масличность: Массовая доля масла в пересчете на сухое вещество в анализируемом материале.
4 Операции и средства поверки
4.1 При проведении поверки выполняют следующие операции:
- внешний осмотр (см. 7.1);
- определение сопротивления электрической изоляции (см. 7.2);
- опробование (см. 7.3);
- определение метрологических характеристик анализатора (см. 7.4).
При получении отрицательных результатов на любой из операций поверку прекращают.
4.2 При проведении поверки используют в качестве средств поверки:
- комплекты межгосударственных стандартных образцов масличности и влажности семян масличных культур МСО 1492:2008 - МСО 1497:2008 (ГСО 3107:84-ГСО 3112:84) в диапазоне аттестованных значений влажности от 4 % до 25 %, масличности от 0,5 % до 60 % с погрешностью аттестованных значений ± 0,2 %;
- аспирационный психрометр с диапазоном измерений от 27 % до 85 % по [1];
- термометр с диапазоном измерений от 0 °С до 50 °С по ГОСТ 112;
- мегаомметр до 500 В типа М1102/1 по ГОСТ 23706.
Примечание - Допускается применение других средств поверки, обеспечивающих заданную точность.
5 Требования безопасности
5.1 Требования безопасности при монтаже, установке и эксплуатации анализатора должны соответствовать требованиям, изложенным в [2] - [4].
5.2 Общие требования безопасности должны соответствовать ГОСТ 12.3.019.
6 Условия поверки и подготовка к ней
6.1 При проведении поверки соблюдают следующие условия:
температура окружающего воздуха, °С......................................... 23 ± 2;
относительная влажность воздуха, %............................................ 65 ± 15;
напряжение питающей сети, В....................................................... 220 ± 22;
частота переменного тока, Гц......................................................... 50 ± 1.
6.2 Перед проведением поверки выполняют следующие подготовительные работы:
- выдерживают анализатор в рабочем состоянии при температуре окружающего воздуха (23 ± 2) °С не менее 2 ч до начала поверки;
- выдерживают стандартные образцы (далее - СО) в термостате любого типа при температуре (23,0 ± 0,5) °С не менее 3 ч.
При установке анализатора в помещении, оснащенном системой, обеспечивающей поддержание температуры воздуха с указанной точностью, допускается термостатирование СО без применения термостата.
7 Проведение поверки
При проведении внешнего осмотра устанавливают:
- соответствие комплектности анализатора требованиям технических документов на анализатор;
- наличие маркировки на составных частях анализатора;
- надежность крепления составных частей анализатора, надежность контактных соединений;
- отсутствие механических повреждений на поверхности корпуса анализатора и соединительных кабелей.
7.2 Определение сопротивления электрической изоляции
Подключают мегаомметр к соединенным между собой штырям вилки сетевого питания и корпусу анализатора. Проводят отсчет показаний по истечении 1 мин с момента приложения напряжения к испытуемой цепи. Сопротивление изоляции должно быть не менее 10 МОм или значения, указанного в эксплуатационной документации на поверяемый анализатор.
Перед проведением поверки анализатор подготавливают в соответствии с требованиями эксплуатационных документов на анализатор и проверяют его работоспособность. Для нормально работающего анализатора после 2 ч прогрева значений корректирующего коэффициента, определяемое по встроенному в датчик анализатора «контрольному образцу», должно составить от 0,9 до 1,1.
7.4 Определение метрологических характеристик анализатора
7.4.1 Определение основной абсолютной погрешности анализатора
7.4.1.1 Из комплектов МСО 1492:2008 - МСО 1497:2008 выбирают СО для каждой разновидности анализируемого материала (в соответствии с назначением анализатора). Из выбранного комплекта отбирают три СО, аттестованные значения масличности и влажности которых соответствуют началу, середине и концу диапазона измерений, указанного в эксплуатационных документах на анализатор.
7.4.1.2 Измеряют масличность и влажность поочередно каждого выбранного СО на поверяемом анализаторе согласно его руководству по эксплуатации не менее 10 раз. Значения измеряемых величин вносят в таблицу, прилагаемую к протоколу поверки (форма протокола - по приложению А), и проводят обработку результатов измерений.
8 Обработка результатов измерений
8.1 Рассчитывают среднеарифметические значения масличности и влажности для каждого СО по формуле
(1)
где Mi - i-й результат измерений масличности, %;
Wi - i-й результат измерений влажности, %;
п - число измерений.
8.2 Рассчитывают среднеквадратические отклонения (далее - СКО) результатов измерений масличности SM и влажности Sw для каждого СО по формуле
(2)
8.3 Систематическую составляющую погрешности анализатора при измерениях масличности θМ, %, для каждого СО рассчитывают по формуле
θМ = - Мсо, (3)
где Мсо - аттестованное значение масличности, указанное в свидетельстве на СО, %.
Систематическую составляющую погрешности анализатора при измерениях влажности θW, %, для каждого СО рассчитывают по формуле
θW = - Wсо, (4)
где Wсо - аттестованное значение влажности, указанное в паспорте на СО, %.
В протокол поверки вносят максимальные из полученных значений θМ и θW.
8.4 Значение основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях масличности ΔM, %, рассчитывают по формуле
ΔM = K(|θM| + 2SM), (5)
где К - коэффициент, учитывающий соотношение систематической и случайной составляющих погрешности и равный 0,8 (коэффициент K определен для соотношения 0,8 < θ/S < 8) по ГОСТ 8.207.
Значение основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях влажности Δw, %, рассчитывают по формуле
ΔW = K(|θW| + 2SW). (6)
8.5 Результаты поверки считают положительными, если во всех поверяемых точках значения основной абсолютной погрешности анализатора при измерениях масличности и влажности не превышают пределов допускаемой основной абсолютной погрешности, указанных в эксплуатационных документах на анализатор.
В случае нормирования в эксплуатационных документах на анализатор конкретного типа пределов допускаемых значений систематической и СКО случайной составляющей погрешности анализатор считают пригодным к эксплуатации, если во всех поверяемых точках значения систематической и случайной составляющих основной абсолютной погрешности анализатора не превышают пределов допускаемых значений, указанных в эксплуатационных документах.
9 Оформление результатов поверки
9.1 Результаты поверки анализатора оформляют протоколом по форме, приведенной в приложении А.
9.2 На анализатор, прошедший поверку с положительным результатом, выдают свидетельство о поверке установленной формы по [5].
9.3 На анализатор, не прошедший поверку, свидетельство о предыдущей поверке аннулируют и выдают извещение о непригодности с указанием причин, а также делают соответствующую запись в паспорте на анализатор.
Приложение А
(обязательное)
Форма протокола поверки ЯМР-анализатора
Номер измерения или определяемая характеристика |
MCO № |
|||||
CO № индекс СО |
CO № индекс СО |
CO № индекс СО |
||||
Mco = |
Wco = |
Mco = |
Wco = |
Mco = |
Wco = |
|
Mi |
Wi |
Mi |
Wi |
Mi |
Wi |
|
1 |
||||||
2 |
||||||
3 |
||||||
4 |
||||||
5 |
||||||
6 |
||||||
7 |
||||||
8 |
||||||
9 |
||||||
10 |
||||||
|
||||||
SM, Sw |
||||||
Θm, θW |
||||||
Δm, Δw |
Библиография
[1] ТУ 25-1607-054-85 Психрометр аспирационный МВ-4М
[3] Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей
[4] Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей
[5] Правила по метрологии Российской Федерации ПР 50.2.006-94 Государственная система обеспечения единства измерений. Поверка средств измерений. Организация и порядок проведения
Ключевые слова: масличность, влажность, семена масличных культур, средства измерений, ЯМР-анализатор, методика поверки