ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО
НАДЗОРУ
В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ
УТВЕРЖДАЮ И.о. директора ФБУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» _________________ С.А. Хахалин «23» марта 2011 г. |
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД
МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ
КОНЦЕНТРАЦИИ СУХОГО ОСТАТКА В ПИТЬЕВЫХ,
ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
ПНД Ф 14.1:2:4.114-97
Методика допущена для целей государственного
экологического контроля
МОСКВА 1997 г.
(издание 2011 г.)
Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ «ФЦАО»).
Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н. |
В.С. Талисманов |
Разработчик:
«Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»)
1 ВВЕДЕНИЕ
Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации сухого остатка в питьевых, поверхностных и сточных водах гравиметрическим методом.
Диапазон измерений от 50 до 25000 мг/дм3.
2 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Значения показателя точности измерений1 - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А
.
Таблица 1 - Диапазон измерений, показатели неопределенности измерений
2 Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.
Значения показателя точности методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке качества проведения испытаний в лаборатории;
- оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.
3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
3.1. Средства измерений, вспомогательные устройства
Сушильный шкаф, атестованный для работы при t = 105 ± 2 °С.
Мензурки или цилиндры 1-50; 1-100; 1-200, 250; 1-500; 1-1000, ГОСТ 1770-74.
Баня водяная, ТУ 46-22-608-75.
Чашки выпарительные, ГОСТ 9147-80.
Фильтр обеззоленный «белая лента», ТУ 6-09-1678-95.
Силикагель технический, ТУ 6-09-31-107-75.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
3 Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.
4 ПРИНЦИП МЕТОДА
Гравиметрический метод определения массовой концентрации сухого остатка основан на взвешивании остатка, полученного при выпаривании аликвотной части отфильтрованной пробы исследуемой воды и высушенного при температуре 105 ± 2 °С.
5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.
5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.
5.3 Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
6 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ
7 ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ
Измерения проводятся в следующих условиях:
температура окружающего воздуха (20 ± 5) °С;
атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт.ст);
относительная влажность не более 80 % при t = 25 °C;
частота переменного тока (50 ± 1) Гц.
8 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы: отбор проб, подготовка посуды для отбора проб, подготовка фарфоровых чашек.
8.1 Подготовка посуды для отбора проб
Пробу воды анализируют в день отбора, не консервируют.
При отборе проб составляют сопроводительный документ, в котором указывают:
цель анализа, предполагаемые загрязнители;
должность, фамилия отбирающего пробу, дата.
8.3 Подготовка фарфоровых чашек
9 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Аликвотную часть (согласно таблице 2) пробы воды, предварительно профильтрованной через бумажный фильтр «белая лента», отобранную мензуркой или цилиндром, помещают в предварительно взвешенную фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку наполняют не более чем на 3/4 объёма.
Высушивание, охлаждение в эксикаторе и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы.
10 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Массовую концентрацию сухого остатка X (мг/дм3) вычисляют по формуле
где M1 - масса чашки с высушенным остатком, мг;
М2 - масса пустой чашки, мг;
V - аликвотная часть пробы, см3.
При необходимости за результат измерений Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Х1 и Х2
(2)
для которых выполняется следующее условие:
где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.
Таблица 3 - Значения предела повторяемости при вероятности Р = 0,95
11 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
где Х - результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/дм3;
Значение U приведено в таблице 1.
При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;
- способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).
12 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры измерений;
12.2 Оперативный контроль процедуры измерений с использованием метода разбавления пробы
Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле
где - результат анализа массовой концентрации сухого остатка в пробе, разбавленной в два раза, - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (3).
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
где - стандартные отклонения промежуточной прецизионности, соответствующие массовой концентрации сухого остатка в разбавленной пробе и в исходной пробе соответственно.
Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:
При невыполнении условия (6) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
13 ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ПОЛУЧЕННЫХ В ДВУХ ЛАБОРАТОРИЯХ
Таблица 4 - Значения предела воспроизводимости при вероятности Р = 0,95
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)
Таблица А.1 - Бюджет неопределенности измерений
3 Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности Р = 0,95.
4 Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.