|
УДК 628.1.034.001.4 |
Л 09 |
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И КОТЕЛЬНЫХ
ОТРАСЛЕВЫЕ СТАНДАРТЫ
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
Метод определения сухого и прокаленного остатка
ОСТ 34-70-953.14-90
ОКСТУ 2109
Дата введения 01.01.93
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства энергетики и электрификации СССР от 20.12.90 № 174а
2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М. Кострикин, докт. техн. наук; Н.М. Калинина; О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; В.В. Шведова; Г.К. Корицкий; Л.Н. Федешева (ВТИ им. Ф.Э. Дзержинского)
3. ЗАРЕГИСТРИРОВАН в Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8433109 от 22.02.91
4. Срок первой проверки - 1996 г., периодичность проверки - 5 лет.
5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения сухого и прокаленного остатка (раздел 8)
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, подпункта, перечисление приложений |
ГОСТ 245-76 |
2 |
|
2 |
|
|
2 |
|
|
2 |
|
|
2 |
|
|
2 |
|
|
2 |
|
|
1 |
|
|
ОСТ 34-70-953.3-88 |
5.4 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Внесено Изменение № 1, утвержденное первым вице-президентом РАО "ЕЭС России" В.В. Кудрявым 25.01.1996 г.
Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает метод определения сухого и прокаленного остатка в исходной воде, известково-коагулированной, умягченной, питательной барабанных котлов, котловой и теплофикационной, кроме конденсатов, обессоленной воды, питательной воды блоков и дистиллята испарителей.
Метод может быть использован при анализе исходной и производственных вод атомных станций.
Сущность метода состоит в выпаривании отмеренной порции воды, высушивании образовавшегося осадка, взвешивании его, а прокалив и взвесив этот осадок, определяем прокаленный остаток.
Чувствительность метода - 5 мг/кг.
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб по ОСТ 34-70-953.1-88.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные общего назначения II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88;
баня водяная с электронагревом;
шкаф сушильный СНОЛ-3,5/3-М-2 УЧ.2;
печь муфельная с нагревом до 1000 °C;
плитки электрические нагревательные;
чашка платиновая вместимостью не менее 50 см3
щипцы тигельные хромированные;
эксикатор с вкладышем по ГОСТ 25336-82;
воронки стеклянные диаметром от 40 до 150 мм по ГОСТ 25336-82;
стаканы химические вместимостью до 1000 см3 по ГОСТ 25336-82;
колбы мерные вместимостью от 50 до 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;
натрий фосфорно-кислый однозамещенный (NaH2PO4·2H2O), х.ч. ГОСТ 245-76;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
кислота соляная х.ч., по ГОСТ 3118-77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Платиновую чашку перед анализом необходимо тщательно очистить от возможных остатков предыдущих анализов. Для этого в чашку всыпают 25-30 г однозамещенного фосфата натрия и помещают ее в холодную муфельную печь, в которой постепенно повышают температуру до 600-650 °C. Соль при 57-60 °C плавится в кристаллизационной воде, при 100-110 °C обезвоживается, а при 200 °C превращается в пирофосфат, который при более высокой температуре переходит в метафосфат натрия, хорошо очищающий платину.
Расплавленную при 650 °C массу выливают на металлическую (медную или стальную) пластину, а остывшую чашку погружают в разбавленный раствор соляной кислоты, который нагревают почти до кипения. Выдержав чашку в горячем растворе кислоты 1 час, ее вынимают, обмывают водой, наполняют соляной кислотой, разбавленной в отношении 1:1 и кипятят кислоту 20-30 мин. Затем чашку споласкивают дистиллированной водой, прокаливают и взвешивают.
3.2. Подготовка пробы
Проба воды не должна быть мутной или содержать осадок, поэтому пробу фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу. Первые порции 50–100 см3 отбрасывают.
Для определения следует отбирать такие объемы фильтрата, в которых содержание растворенных нелетучих веществ от 0,05 г до 0,2 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Приготовление рабочего раствора
Раствор соляной кислоты в отношении 1:1.
Для этого в цилиндр вместимостью 1000 см3 отмеривают 500 см3 концентрированной соляной кислоты и до 1000 см3 доливают дистиллированной водой. Приготовленный раствор переливают в склянку с завинчивающейся пробкой и перемешивают. Раствор устойчив.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Во взвешенную платиновую чашку, помещенную на кипящую водяную баню, вливают отмеренный объем анализируемой воды и выпаривают его досуха. Если отмеренный объем анализируемой воды не может быть целиком помещен в чашку, вливают его порциями. После испарения всего отмеренного количества воды, чашку снимают с водяной бани и обмывают наружную поверхность чашки от солей, которые могут образоваться из кипящей жидкости водяной бани. Для этого наружную поверхность чашки осторожно смачивают разбавленной в отношении 1:1 соляной кислотой, затем обмывают дистиллированной водой, вытирают чистым полотенцем и помещают чашку в сушильный шкаф, где и выдерживают при 105-110 °C до постоянного веса.
Затем чашку помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 15–20 мин при 800–850°C. Остывшую чашку с прокаленным остатком взвешивают.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
5.1. Величину сухого остатка (Сост.) и прокаленного (Прост.), в миллиграммах на килограмм, вычисляют по формулам
;
,
|
где А0 |
|
|
Ас |
– масса чашки с высушенным остатком; г; |
|
Апр |
– масса чашки с прокаленным остатком, г; |
|
V |
– объем анализируемой воды, взятый для определения, см3. |
5.2. Суммарные погрешности результата определения сухого и прокаленного остатка этим методом с доверительной вероятностью P = 0,95 указаны в таблице.
|
Величина сухого и прокаленного остатка в пробе, мг |
5 |
10 |
20 |
50 |
100 |
200 |
|
Погрешность определения, % |
6 |
3 |
1,5 |
0,6 |
0,3 |
0,15 |
5.3. Результаты определений округляют до сотых долей.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
5.4. Форма журнала записи результатов анализа приведена в приложении Б ОСТ 34-70-953.3-88
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
ЛИСТ РЕГИСТРАЦИИ ИЗМЕНЕНИЙ
ОСТ 34-70-953.14-90
|
Номер изменения |
Номер листа (страницы) |
Номер документа |
Подпись |
Дата внесения |
Дата введения изм. |
|||
|
измененного |
замененного |
нового |
аннулированного |
|||||